fa بهینه سازی روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای تعیین مقادیر جزیی سم دیازینون در نمونه های ادرار پژوهشي Research <strong>مقدمه:</strong> تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه ، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد.<br> <strong>روش کار:</strong> برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع&nbsp; و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت.<br> <strong>یافته ها:</strong> بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل 150 میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، 5/1 میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر 6، 5 دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت 4000 دور در دقیقه و 0% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد.<br> ضریب هم بستگی معادل 9965/0 حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از 7/0 و 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (50، 200 و 1000 میکروگرم در لیتر)، کم تر از 4 درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل 245 و 99% می باشد.<br> <strong>نتیجه گیری:</strong> مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد. <strong>Introduction:</strong> Measurement of pesticides in biological matrices is become a serious challenge for researchers due to their very low concentration in different matrices. The aim of this study was to develop a new sample preparation method with high accuracy and validity and short retention time for determination of diazinon.<br> <strong>Material and Method:</strong> Dispersive liquid-liquid micro-extraction technique coupled with high performance liquid chromatography equipped with ultra violet detector was developed for trace extraction and determination of diazinon pesticide in human urine samples. One variable at a time method was used to optimize parameters affecting the diazinon extraction. Different parameters such as extraction solvent, disperser solvent, and volume of the extraction solvent, volume of the disperser solvent, centrifugation time and speed, salt addition, and sample pH were studied and optimized.<br> <strong>Result:</strong> Findings showed that optimal levels of these variables for diazinon pesticide were 150 &mu;l of carbon tetrachloride as extraction solvent, 1.5 ml of methanol as dispersive solvent, pH of 6, 5 minutes centrifuge time at speed of 4000 rpm , 0% (w/v) salt addition. Correlation coefficient was 0.9965 indicating the linearity of a wide range of concentrations of the toxin. LOD and LOQ was calculated less than 0.7 and 5 &micro;g L-1 respectively. The relative standard deviation for six replicate experiments in intra-day and inter-day at tree selected concentrations (50, 200 and 1000 &micro;g L-1) was less than 4% that indicates the accuracy and precision of the optimized method. Enrichment factor and extraction recovery for diazinon were 245 and 99% respectively.<br> <strong>Conclusion:</strong> According to the results, dispersive liquid-liquid micro-extraction procedure was successfully developed for the extraction of diazinon from human urine samples. Compared to other extraction techniques, the proposed procedure had some advantages such as shorter extraction time, better reproducibility, and higher enrichment factor. دیازینون, میکرو استخراج مایع مایع پخشی, ادرار, کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا Diazinon, Dispersive Liquid–Liquid Micro-Extraction, Urine, HPLC 359 370 http://jhsw.tums.ac.ir/browse.php?a_code=A-10-28-5&slc_lang=fa&sid=1 Maryam Ramin Sabet مریم رامین ثابت No Ph.D., Department of Occupational Health Engineering, School of Public Health, Tehran University of Medical Sciences, Tehran, Iran دکترای مهندسی بهداشت حرفه ای، گروه مهندسی بهداشت حرفه ای، دانشکده بهداشت، دانشگاه علوم پزشکی تهران، تهران، ایران Mehran Pourhossein مهران پورحسین No Ph.D., Department of Occupational Health Engineering, School of Public Health, Tehran University of Medical Sciences, Tehran, Iran دکترای مهندسی بهداشت حرفه ای، گروه مهندسی بهداشت حرفه ای، دانشکده بهداشت، دانشگاه علوم پزشکی تهران، تهران، ایران Monireh Khadem منیره خادم No Assistant Professor, Department of Occupational Health Engineering, School of Public Health, Tehran University of Medical Sciences, Tehran, Iran استادیار، گروه مهندسی بهداشت حرفه ای، دانشکده بهداشت، دانشگاه علوم پزشکی تهران، تهران، ایران Fariborz Omidi فریبرز امیدی No Ph.D., Research Center for Environmental Determinants of Health (RCEDH), Kermanshah University of Medical Sciences, Kermanshah, Iran دکتری مهندسی بهداشت حرفه ای، مرکز تحقیقات عوامل محیطی موثر بر سلامت، دانشگاه علوم پزشکی کرمانشاه، کرمانشاه، ایران Farideh Golbabaei فریده گلبابایی No Professor, Department of Occupational Health Engineering, School of Public Health, Tehran University of Medical Sciences, Tehran, Iran استاد، گروه مهندسی بهداشت حرفه ای، دانشکده بهداشت، دانشگاه علوم پزشکی تهران، تهران، ایران Seyed Jamaleddin Shahtaheri سید جمال الدین شاه طاهری shahtaheri@tums.ac.ir Yes Professor, Department of Occupational Health Engineering, School of Public Health, Tehran University of Medical Sciences, Tehran, Iran استاد، گروه مهندسی بهداشت حرفه ای، دانشکده بهداشت، دانشگاه علوم پزشکی تهران، تهران، ایران