مریم رامین ثابت، مهران پورحسین، منیره خادم، فریبرز امیدی، فریده گلبابایی، سید جمال الدین شاه طاهری،
دوره 8، شماره 4 - ( 10-1397 )
چکیده
مقدمه: تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه ، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد.
روش کار: برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت.
یافته ها: بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل 150 میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، 5/1 میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر 6، 5 دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت 4000 دور در دقیقه و 0% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد.
ضریب هم بستگی معادل 9965/0 حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از 7/0 و 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (50، 200 و 1000 میکروگرم در لیتر)، کم تر از 4 درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل 245 و 99% می باشد.
نتیجه گیری: مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد.
نعمت اله کرد، عبدالرحمن بهرامی، عباس افخمی، فرشید قربانی شهنا، محمدجواد عصاری، مریم فرهادیان،
دوره 13، شماره 3 - ( 7-1402 )
چکیده
مقدمه: بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (BTEX) دسته‌ای از هیدروکربن‌های آروماتیک تک حلقه‌ای هستند که به دلیل ویژگی‌های خطرناک آنها به عنوان ترکیبات فرار سمی طبقه‌بندی می‌شوند. ترانس، ترانس- موکونیک اسید (tt-MA)، ماندلیک اسید (MA)، هیپوریک اسید (HA)، و متیل هیپوریک اسید (MHA) به ترتیب می توانند به عنوان شاخص های بیولوژیکی قابل اعتماد در ارزیابی مواجهه شغلی با BTEX استفاده شوند.
روش کار: در مطاله حاضر، یک چارچوب آلی کووالانسی مغناطیسی با پیوند ایمین (Fe3O4@TFPA-Bd)، برای اولین بار سنتز گردید و به عنوان جاذب جدید در روش میکرواستخراج با جاذب انباشته (MEPS) استفاده شد. از بنزیدین (Bd) و تریس (4- فرمیل فنیل) آمین (TFPA) به عنوان بلوک های ساختاری اصلی همراه با نانوذرات Fe3O4 به عنوان هسته مغناطیسی برای سنتز جاذب استفاده گردید. جاذب سنتز شده جهت استخراج میکرونی هیپوریک اسید، مندلیک اسید، ترانس، ترانس- موکونیک اسید و 3- متیل اسید هیپوریک (m-MHA) از نمونه های ادرار و سپس تجزیه توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) مورد استفاده قرار گرفت. برخی از پارامترهای موثر بر عملکرد استخراج همچون: حجم نمونه، حجم حلال استخراج کننده، تعداد سیکل های استخراج، pH و دمای محلول نمونه، بهینه سازی شدند. جاذب سنتز شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری (SEM و TEM)، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) و پراش اشعه ایکس (XRD) بررسی کیفی شد.
یافته ها: روش توسعه‌یافته دارای حد آشکارسازی پایین (برای مثال ۰۲/۰ میکروگرم بر میلی‌لیتر برای tt-MA، 3=S/N)، حد تشخیص خوب (۰6/۰ میکروگرم بر میلی‌لیتر برای tt-MA، 10=S/N)، حدود دینامیکی خطی (5/0-320 میکروگرم بر میلی لیتر برای MA، ۹۹/۰ نتیجه‌گیری: این روش جدید برای تعیین بیومارکرهای BTEX از نمونه‌های ادرار قابل کاربرد و پیشنهاد می گردد و می‌تواند جایگزین مناسبی برای روش‌های متداول آماده سازی باشد.
