6 نتیجه برای استخراج
مریم رامین ثابت، مهران پورحسین، منیره خادم، فریبرز امیدی، فریده گلبابایی، سید جمال الدین شاه طاهری،
دوره 8، شماره 4 - ( 10-1397 )
چکیده
مقدمه: تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه ، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد.
روش کار: برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت.
یافته ها: بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل 150 میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، 5/1 میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر 6، 5 دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت 4000 دور در دقیقه و 0% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد.
ضریب هم بستگی معادل 9965/0 حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از 7/0 و 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (50، 200 و 1000 میکروگرم در لیتر)، کم تر از 4 درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل 245 و 99% می باشد.
نتیجه گیری: مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد.
دوره 9، شماره 2 - ( 3-1398 )
چکیده
مقدمه: هم زمان با تولید و استفاده گسترده از آفت کش ها جهت کنترل انواع آفات و افزایش بهره ورری در تولید محصولات کشاورزی، نگرانی رو به رشدی در رابطه با اثرات مضر این ترکیبات بر سلامتی انسان وجود دارد. لذا توسعه روش های حساس و دقیق جهت ارزیابی مداوم غلظت آفت کش ها در سطوح شغلی و محیطی و مقایسه مقادیر موجود با استاندارد های ملی و بین المللی از اهمیت بالایی برخوردار است. مطالعه حاضر با هدف سنتز و استفاده از پلیمر قالب مولکولی به عنوان یک جاذب نوین و اختصاصی در تشخیص مقادیر اندک دو نوع از ایزومر های پیرتروییدی در نمونه بیولوژیکی به انجام رسید.
روش کار: پلیمر قالب مولکولی به روش غیر کووالانسی و با استفاده از پرمترین به عنوان ملکول الگو، کلروفرم به عنوان حلال پلیمریزاسیون، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان پیوند دهنده عرضی و تحت دمای 55 درجه سانتی گراد در حمام روغن آماده سازی شد. جهت بررسی ساختار و اندازه ذرات پلیمری حاصل از میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده گردید. پس از آن فاکتور های حیاتی تاثیر گذار بر ویژگی های تشخیصی پلیمر سنتز شده با در نظر گرفتن یک بازه عملیاتی مشخص جهت دست یابی به بالاترین راندمان جذب و بازیافت پرمترین از نمونه بیولوژیکی مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند.
یافته ها: با استفاده از روش پلیمریزاسیون رسوبی ذرات پلیمر قالب مولکولی یکنواخت با ساختار کروی و در محدوده ابعادی نانو (کمتر از 2/21 نانومتر) حاصل شد. تحت شرایط بهینه سازی شده روش جداسازی از طریق فاز جامد به کمک پلیمر قالب مولکولی توانایی بالایی برای جذب و بازیافت ایزومر های آفت کش مورد نظر از نمونه بیولوژیکی از خود نشان داد و بیش از 93 درصد بازیافت از نمونه اسپایک حاصل گردید. هم چنین منحنی کالیبراسیون خطی در بازه غلظتی 20 تا 120 میکروگرم بر لیتر به دست آمد و حد تشخیص روش برای هر دو ایزومر مورد بررسی کم تر از 6 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. در نهایت وجود ترکیبات مزاحم تا میزان 100 برابر آنالیت اصلی تاثیر معنا داری در ویژگی انتخابی روش نداشت.
نتیجه گیری: کاربرد پلیمر قالب مولکولی به عنوان فاز استخراج کننده جامد به همراه روش آنالیز کروماتوگرافی مایع با کارکرد بالا مزایایی از جمله حساسیت و انتخاب پذیری بالا را نشان داد که این مساله روش مذکور را به انتخابی قابل اعتماد جهت ارزیابی کمی و دقیق آفت کش مورد نظر در نمونه بیولوژیکی پیچیده تبدیل می کند.
امیدرضا هروی زاده، منیره خادم، رامین نبی زاده، سید جمال الدین شاه طاهری،
دوره 9، شماره 3 - ( 6-1398 )
چکیده
مقدمه: هم زمان با تولید و استفاده گسترده از آفت کش ها جهت کنترل انواع آفات و افزایش بهره ورری در تولید محصولات کشاورزی، نگرانی رو به رشدی در رابطه با اثرات مضر این ترکیبات بر سلامتی انسان وجود دارد. لذا توسعه روش های حساس و دقیق جهت ارزیابی مداوم غلظت آفت کش ها در سطوح شغلی و محیطی و مقایسه مقادیر موجود با استاندارد های ملی و بین المللی از اهمیت بالایی برخوردار است. مطالعه حاضر با هدف سنتز و استفاده از پلیمر قالب مولکولی به عنوان یک جاذب نوین و اختصاصی در تشخیص مقادیر اندک دو نوع از ایزومر های پیرتروییدی در نمونه بیولوژیکی به انجام رسید.
روش کار: پلیمر قالب مولکولی به روش غیر کووالانسی و با استفاده از پرمترین به عنوان ملکول الگو، کلروفرم به عنوان حلال پلیمریزاسیون، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان پیوند دهنده عرضی و تحت دمای 55 درجه سانتی گراد در حمام روغن آماده سازی شد. جهت بررسی ساختار و اندازه ذرات پلیمری حاصل از میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده گردید. پس از آن فاکتور های حیاتی تاثیر گذار بر ویژگی های تشخیصی پلیمر سنتز شده با در نظر گرفتن یک بازه عملیاتی مشخص جهت دست یابی به بالاترین راندمان جذب و بازیافت پرمترین از نمونه بیولوژیکی مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند.
یافته ها: با استفاده از روش پلیمریزاسیون رسوبی ذرات پلیمر قالب مولکولی یکنواخت با ساختار کروی و در محدوده ابعادی نانو (کمتر از 2/21 نانومتر) حاصل شد. تحت شرایط بهینه سازی شده روش جداسازی از طریق فاز جامد به کمک پلیمر قالب مولکولی توانایی بالایی برای جذب و بازیافت ایزومر های آفت کش مورد نظر از نمونه بیولوژیکی از خود نشان داد و بیش از 93 درصد بازیافت از نمونه اسپایک حاصل گردید. هم چنین منحنی کالیبراسیون خطی در بازه غلظتی 20 تا 120 میکروگرم بر لیتر به دست آمد و حد تشخیص روش برای هر دو ایزومر مورد بررسی کم تر از 6 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. در نهایت وجود ترکیبات مزاحم تا میزان 100 برابر آنالیت اصلی تاثیر معنا داری در ویژگی انتخابی روش نداشت.
نتیجه گیری: کاربرد پلیمر قالب مولکولی به عنوان فاز استخراج کننده جامد به همراه روش آنالیز کروماتوگرافی مایع با کارکرد بالا مزایایی از جمله حساسیت و انتخاب پذیری بالا را نشان داد که این مساله روش مذکور را به انتخابی قابل اعتماد جهت ارزیابی کمی و دقیق آفت کش مورد نظر در نمونه بیولوژیکی پیچیده تبدیل می کند.
سمیه کم گو، خسرو عبدی، منیره خادم، محمود حیدری، امید هروی زاده، علی دانیالی، سید جمال الدین شاه طاهری،
دوره 10، شماره 1 - ( 1-1399 )
چکیده
مقدمه: امروزه افزایش مواجهه زیست محیطی و شغلی با فلزات سنگین نظیر کادمیوم و ترکیبات آن، ضرورت ارزیابی محیطی و بیولوژیکی این دسته از آلاینده ها را ایجاب می کند. کاربرد کادمیوم در صنعت باطری سازی، آبکاری، در ساخت رنگدانه ها و همچنین صنایع پلاستیک و سرامیک سازی می باشد. سمیت مزمن این فلز سنگین تلاش فزاینده ای در جهت کاهش حد آشکارسازی و بالا بردن حساسیت روش های تجزیه ای جهت ارزیابی کادمیوم در نمونه های بیولوژیکی را باعث شده است.
روش کار: محلول استاندارد حاوی غلظت های معین یون فلزی کادمیوم ساخته شد پس از تنظیم pH مشخص و اضافه شدن دی تیزون کمپلکس بین فلز و کلیت کننده ایجاد شد. سپس جهت انجام فرایند استخراج از مخلوط حلال های استخراج کننده و پخش کننده استفاده شد. با تکمیل فرایند اختلاط از طریق ورتکس و انجام جداسازی توسط سانتریفوژ ، محلول وارد حمام آب سرد گردید و حلال آلی شناور بر روی حلال آبی منجمد شد. حلال آلی و آبی جدا شده و بخش آلی که حاوی آنالیت بود به دستگاه تزریق گردید. متغیرهای مورد بررسی جهت دستیابی به بالاترین راندمان جذب و بازیافت کادمیوم از نمونه بیولوژیکی مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند.
یافته ها: نتایج حاصل در این فرایند نقش متغیرهای مورد بررسی شامل pH نمونه، حلال کمپلکس کننده، حلال استخراج کننده، اثر سانتریفوژ و زمان استخراج را به اثبات رساند و در نهایت روش بهینه سازی شده با کمترین حد تشخیص (LOD) برابر با 2میکروگرم برلیتر و فاکتور تغلیظ (EF) برابر با 50 و همچنین بازیافت نسبی (RR) برابر با 26.101 به طور موفقیت آمیزی جهت استخراج فلز کادمیوم از نمونه ادرار مورد استفاده قرار گرفت.
نتیجه گیری: بررسی های بعمل آمده نشان داد روش میکرو استخراج مایع-مایع پخش شونده با استفاده از حلال آلی منجمد شده شناور در تعیین مقادیر جزئی کادمیوم در نمونه ادرار کارگران در مواجهه شغلی روشی ارزشمند است و pH نمونه و حجم حلال استخراج کننده از متغیر های مهم در استخراج کادمیوم از نمونه می باشند.
مقداد کاظمی، ویدا رضایی هاچه سو، رجبعلی حکم آبادی، سیدجمال الدین شاه طاهری،
دوره 11، شماره 1 - ( 1-1400 )
چکیده
مقدمه: آماده سازی نمونه ها، یکی از مهم ترین مراحل لازم برای تعیین مقدار آنالیت ها در فرآیند تجزیه و تحلیل نمونه های بیولوژیکی در ارزیابی مواجهه با سموم است. این فرآیند باعث افزایش میزان خلوص نمونه، استخراج و غنی سازی آنالیت ها و درصورت لزوم، اصلاح نمونه احتمالی برای تطبیق آن با نیازهای دستگاه های تجزیه می شود. مطالعه حاضر بصورت ساختار یافته، به مرور مطالعات انجام گرفته در زمینه تدوین و توسعه روش های آماده سازی نمونه های بیولوژیکی انسانی پرداخته است.
روش کار: در این مطالعه مروری ساختار یافته، کلیه مقالاتی که بین سال های 2009 تا 2019 در زمینه توسعه و تدوین روش های آماده سازی نمونه، به منظور آنالیز مقادیر جزئی فلزات سنگین در نمونه های بیولوژیکی شغلی، به زبان انگلیسی چاپ شده بودند وارد مطالعه شدند. برای جستجوی مقالات، با تمرکز بر روی روش های فیزیکو-شیمیایی آماده سازی نمونه و از ترکیب کلیدواژه های Mesh و غیرMesh ، بدون اعمال محدودیت در نوع مطالعه، در پایگاه داده های Pubmed، Web of science، Scopus و Embase استفاده شد. لازم به ذکر است که تنها مطالعاتی که مربوط به نمونه های بیولوژیکی انسانی و مرتبط با شغل بودند مورد بررسی قرار گرفتند و وارد مطالعه شدند.
یافته ها: با توجه به نتایج مطالعه، پس از بررسی کلید واژه ها در پایگاه های داده ای، تعداد 2964 مقاله جمع آوری شد. پس از حذف مقالات تکراری و بررسی مقالات با توجه به عنوان و چکیده آن ها، تعداد 59 مقاله باقی ماند که متن کامل آن ها به دقت مورد مطالعه قرار گرفت و از این تعداد تنها 8 مقاله با توجه به معیارهای مطالعه، وارد مرور سیستماتیک شدند. 5 مورد از 8 مقاله مورد مطالعه (5/62%)، اختصاص به توسعه و تدوین روش های آماده سازی نمونه جهت استخراج فلز جیوه از نمونه های بیولوژیکی داشت. درحالی که مهمترین و بیشترین نمونه بیولوژیکی مورد استفاده در بین مطالعات مورد نظر، نمونه ادرار (در 75% مطالعات) بود. براساس نتایج، روش استخراج فاز جامد (SPE)که در 5/37% از مطالعات به کار رفته بود به عنوان پرکاربردترین روش در بین روش های آماده سازی نمونه در این مطالعه معرفی شد.
نتیجه گیری: به طور کلی با تدوین و توسعه روش های مختلف آماده سازی نمونه و همچنین اختصاصی کردن این روش ها برای فلزات مختلف، می توان ضمن کاهش قابل ملاحظه هزینه ها و زمان استخراج، باعث افزایش کارایی و ساده سازی مراحل آماده سازی و تشخیص نمونه ها شد.
نعمت اله کرد، عبدالرحمن بهرامی، عباس افخمی، فرشید قربانی شهنا، محمدجواد عصاری، مریم فرهادیان،
دوره 13، شماره 3 - ( 7-1402 )
چکیده
مقدمه: بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (BTEX) دسته‌ای از هیدروکربن‌های آروماتیک تک حلقه‌ای هستند که به دلیل ویژگی‌های خطرناک آنها به عنوان ترکیبات فرار سمی طبقه‌بندی می‌شوند. ترانس، ترانس- موکونیک اسید (tt-MA)، ماندلیک اسید (MA)، هیپوریک اسید (HA)، و متیل هیپوریک اسید (MHA) به ترتیب می توانند به عنوان شاخص های بیولوژیکی قابل اعتماد در ارزیابی مواجهه شغلی با BTEX استفاده شوند.
روش کار: در مطاله حاضر، یک چارچوب آلی کووالانسی مغناطیسی با پیوند ایمین (Fe3O4@TFPA-Bd)، برای اولین بار سنتز گردید و به عنوان جاذب جدید در روش میکرواستخراج با جاذب انباشته (MEPS) استفاده شد. از بنزیدین (Bd) و تریس (4- فرمیل فنیل) آمین (TFPA) به عنوان بلوک های ساختاری اصلی همراه با نانوذرات Fe3O4 به عنوان هسته مغناطیسی برای سنتز جاذب استفاده گردید. جاذب سنتز شده جهت استخراج میکرونی هیپوریک اسید، مندلیک اسید، ترانس، ترانس- موکونیک اسید و 3- متیل اسید هیپوریک (m-MHA) از نمونه های ادرار و سپس تجزیه توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) مورد استفاده قرار گرفت. برخی از پارامترهای موثر بر عملکرد استخراج همچون: حجم نمونه، حجم حلال استخراج کننده، تعداد سیکل های استخراج، pH و دمای محلول نمونه، بهینه سازی شدند. جاذب سنتز شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری (SEM و TEM)، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) و پراش اشعه ایکس (XRD) بررسی کیفی شد.
یافته ها: روش توسعه‌یافته دارای حد آشکارسازی پایین (برای مثال ۰۲/۰ میکروگرم بر میلی‌لیتر برای tt-MA، 3=S/N)، حد تشخیص خوب (۰6/۰ میکروگرم بر میلی‌لیتر برای tt-MA، 10=S/N)، حدود دینامیکی خطی (5/0-320 میکروگرم بر میلی لیتر برای MA، ۹۹/۰ نتیجه‌گیری: این روش جدید برای تعیین بیومارکرهای BTEX از نمونه‌های ادرار قابل کاربرد و پیشنهاد می گردد و می‌تواند جایگزین مناسبی برای روش‌های متداول آماده سازی باشد.
