شیوا سوری، عبدالرحمان بهرامی، صابر علیزاده، فرشید قربانی شهنا، داود نعمت الهی،
دوره 10، شماره 2 - ( 3-1399 )
چکیده
مقدمه: در این مطالعه جاذب Zn3(Btc)2 (چارچوب فلزی آلی) برای اولین بار در جهان برای نمونه برداری از بنزوآلفاپایرن در هوا معرفی شد. هدف از این مطالعه توسعه ی روش نمونه برداری و آنالیز بنزوآلفاپایرن در هوا به وسیله ی تله سوزنی پر شده با Zn3(Btc)2 می باشد.
روش کار: جاذب Zn3(Btc)2 به روش الکتروشیمیایی سنتز شد و ویژگی های آن به وسیله ی دستگاه های FTIR ، FE-SEM و PXRD مشخص گردید. به منظور ساخت غلظت معین از بنزوآلفاپایرن از یک اتاقک شیشه ای با دمای 120 درجه سانتیگراد استفاده شد. فاکتور های موثر بر راندمان تله سوزنی با در نظر گرفتن یک بازه عملیاتی مشخص جهت دستیابی به بالاترین راندمان با استفاده از روش سطح پاسخ مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند. همچنین کارایی روش پیشنهادی در محیط واقعی مورد بررسی قرار گرفت.
یافته ها: بالاترین راندمان واجذب بنزوآلفاپایرن از تله سوزنی حاوی جاذب Zn3(Btc)2 در دمای 379 درجه سانتیگراد و زمان ماند 9 دقیقه بدست آمد. با نگهداری نمونه گیر به مدت 60 روز کاهش معنی داری در نمونه ایجاد نشد. حد تشخیص و حد کمی سازی بنزوآلفاپایرن 01/0 و 03/0 میلی گرم بر مترمکعب بدست آمد. درصد انحراف استاندارد مقادیر اندازه گیری بنزوآلفاپایرن در اگزوز خودروی دیزلی 1/4 درصد محاسبه شد.
نتیجه گیری: با توجه به نتایج تحقیق حاضر، روش توسعه یافته از تکرارپذیری و تجدیدپذیری قابل قبولی برخوردار بوده و می تواند به عنوان روشی برای نمونه برداری از بنزوآلفاپایرن با بازده جمع آوری بالا در غلظت های پایین استفاده شود.
معصومه وهابی شکرلو، سیامک اشرفی برزیده، رضوان زنده دل،
دوره 13، شماره 3 - ( 7-1402 )
چکیده
مقدمه: در سال‌های اخیر چندین تکنیک استخراج جهت تعیین غلظت متابولیت‌های فرار در نمونه‌های بیولوژیک توسعه یافته است. این مطالعه با هدف بکارگیری روش فضای فوقانی- ابزارتله سوزنی (HS-NTD) و با استفاده از جاذب اختصاصی پلیمرقالب مولکولی برای ریزاستخراج همزمان هگزان نرمال و متیل اتیل کتن در ماتریکس ادرار انجام گردید.
روش کار: در آماده‌سازی ابزار تله سوزنی از جاذب اختصاصی برای هگزان نرمال و متیل اتیل کتن استفاده گردید. خصوصیات پلیمرقالب مولکولی توسط طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی و آزمون جذب – واجذب گاز نیتروژن (BET) مورد بررسی قرار گرفت. روش سطح پاسخ – طراحی ترکیب مرکزی برای بهینه‌سازی شرایط استخراج هگزان نرمال و متیل اتیل کتن در روش HS-NTD با متغیرهای ورودی دمای استخراج، زمان استخراج، درصد نمک و سرعت هم زدن استفاده شد. پس از بهینه‌سازی شرایط جذب، پارامترهای دقت، صحت، حدتشخیص و حد کمی‌سازی و رنج خطی مدنظر قرار گرفت.
یافته ها: بهترین کارایی استخراج در زمان استخراج 60 دقیقه، دمای استخراج 65 درجه سانتی گراد، 22 درصد نمک و سرعت همزدن 250 دور بر دقیقه تعیین گردید. محدوده‌ی خطی هگزان نرمال 30-500µg/L و متیل اتیل کتن 30-4000µg/L تعیین شد. مقادیر ضریب تغییرات درون روز 7-1 درصد و برون روز در محدوده 10-3 درصد ارزیابی گردید. میانگین بازیافت نرمال هگزان 8/0 ± 3/99 و برای متیل اتیل کتن 9/0 ± 99 تخمین زده شد.
نتیجه‌گیری: در یک نتیجه‌گیری کلی روش HS-NTD به عنوان یک روش مناسب برای تعیین مقادیر بسیار پایین متیل اتیل کتن در ادرار و در حضور هگزان نرمال پیشنهاد می‌شود.
